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微量元素方法檢測(cè)中心 無機(jī)元素檢測(cè)機(jī)構(gòu) 雜質(zhì)檢測(cè)方法驗(yàn)證 

概述:微量元素方法檢測(cè)中心 ICP雜質(zhì)分析方法驗(yàn)證 雜質(zhì)微量金屬分析方法驗(yàn)證 無機(jī)元素分析方法驗(yàn)證 無機(jī)金屬分析方法驗(yàn)證 雜質(zhì)分析檢測(cè)方法驗(yàn)證

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用于微量元素的測(cè)定,避免污染是元素首分析要考慮的。潛在的污染源包括不正確清洗的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備和一般設(shè)備實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中灰塵等的污染。一個(gè)干凈的實(shí)驗(yàn)室,必須使用專門為微量元素樣品處理設(shè)計(jì)的工作區(qū),用于校準(zhǔn)溶液和樣品的制備。標(biāo)準(zhǔn)、樣品等試劑應(yīng)盡可能少地暴露在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中。鉻酸不能用于清洗用于ICP-MS分析的實(shí)驗(yàn)室器具。此外,ICP-MS檢測(cè)主要有以下三方面干擾; 光譜干擾:質(zhì)譜檢測(cè)中出現(xiàn)的質(zhì)荷比(m/z)相同的元素,例如由同位素造成的異壓干擾,來源于樣品本身多原子干擾;  物理干擾:由于樣品溶液及校正溶液粘度等方面的差異,導(dǎo)致溶液傳輸至噴霧器時(shí)出現(xiàn)物理干擾,同樣由于表面張力等差異,在氣溶膠傳輸至等離子體時(shí),在霧化和電離化過程中出現(xiàn)物理干擾,為了減少上述因素導(dǎo)致的物理干擾,空白、標(biāo)準(zhǔn)及樣品溶液的酸組成、濃度必須相同。  記憶干擾:記憶干擾簡單的說就是樣品檢測(cè)后,殘留在儀器管路部件上的微量元素,從而干擾檢測(cè)。 2標(biāo)準(zhǔn)及試劑要求  標(biāo)準(zhǔn)溶液主要用于標(biāo)化儀器。用于配制樣品及標(biāo)準(zhǔn)溶液的所有試劑應(yīng)不含有元素雜質(zhì)。可以采用市售的單個(gè)元素或多個(gè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液。用于微量分析的標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效期是有期限的。一般與濃度、容器的類型、儲(chǔ)存條件等都有關(guān)系。濃度小于10ppm(W/V)有效期應(yīng)不得過24小時(shí)(來源于USP<730>),除非另有驗(yàn)證數(shù)據(jù)證明。 檢驗(yàn)用水可以用實(shí)驗(yàn)室制備的純化水,濃硝酸、鹽酸可以采用市售的專門用于微量元素分析的試劑。 3標(biāo)準(zhǔn)曲線校正  校正標(biāo)準(zhǔn)溶液 用于校正的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)每日重新稀釋配制。所有校正標(biāo)準(zhǔn)使用50ml聚丙烯離心管,用2% HNO3 / 1%鹽酸溶液稀釋至50ml。 校正范圍 對(duì)于每個(gè)目標(biāo)元素,校準(zhǔn)范圍至少應(yīng)該是0.5 J到1.5 J。建議對(duì)所有元素進(jìn)行校準(zhǔn)小于0.5 J(即0.1 J和/或0.2 J必要的)。 J:元素限值/稀釋倍數(shù); 一般情況下,校正曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度應(yīng)不得少于2個(gè)點(diǎn),對(duì)于分析方法經(jīng)過驗(yàn)證的限度檢測(cè),可以用單點(diǎn)校正法。 4樣品溶液的配制  樣品溶液的配制方法由樣品本身性質(zhì)決定,主要有以下四種配制方法: 一、直接法:主要適用于液體類樣品及其他無需處理樣品 二、直接水溶液:適用于溶于水的樣品 三、直接有機(jī)溶液:適用于溶于有機(jī)溶劑的樣品。該方法可能需要使用選擇性氣體。 四、間接溶液法:適用于不溶于水或有機(jī)溶劑的樣品。推薦總金屬提取得到間接溶液,樣品采用密閉容器消化等類似方式。 5樣品的消解  一般情況下,大部分樣品可以用HNO3和HCl的混合酸消解完全,但是需要注意安全性問題。 6方法驗(yàn)證  根據(jù)USP<1225>分析方法驗(yàn)證要求,方法可分為類別1(含量),類別2(定量雜質(zhì)及限度測(cè)定),類別4(鑒別)。根據(jù)USP<1225>對(duì)不同類別的要求進(jìn)行驗(yàn)證。 準(zhǔn)確度: 標(biāo)準(zhǔn)溶液:用標(biāo)準(zhǔn)溶液配制含50%J~150J 目標(biāo)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液; 樣品溶液:在樣品消化或溶解之前,加標(biāo)配制含50%J~150J 目標(biāo)元素的樣品溶液; 接受標(biāo)準(zhǔn):類別1:平均回收率在95.0~105.0%內(nèi)。類別2:每個(gè)雜質(zhì)的三份不同濃度的元素回收率均在70%~150%之間; 精密度 重復(fù)性:樣品溶液:6份樣品(相同批次),分別按照限度加入標(biāo)準(zhǔn)元素雜質(zhì); 接受標(biāo)準(zhǔn):類別1:RSD%(N=6)應(yīng)不得過5.0%。類別2:每種元素雜質(zhì)的RSD%(N=6)應(yīng)不得過20%。 中間精密度:由不同的實(shí)驗(yàn)員,在不同的天或用不同的儀器,按重復(fù)性測(cè)定;(應(yīng)至少包括3個(gè)不同因素,例如,1個(gè)實(shí)驗(yàn)員分不同的3天分別按重復(fù)性測(cè)定;或者1個(gè)實(shí)驗(yàn)員分2天采用2套儀器,分別按重復(fù)性測(cè)定;再或者3個(gè)實(shí)驗(yàn)員用同一臺(tái)儀器分別測(cè)定) 接受標(biāo)準(zhǔn):類別1:原料藥及制劑含量,RSD%應(yīng)不得過8.0%;類別2:每種元素雜質(zhì)的RSD%應(yīng)不得過25%。 專屬性 方法應(yīng)該能夠確保在樣本種,每個(gè)元素都能被明確的檢測(cè)出。 定量限 定量限QL=10份空白溶液的標(biāo)準(zhǔn)偏差×10。也可用其他合適的方法確定。 接受標(biāo)準(zhǔn):應(yīng)至少能夠定量準(zhǔn)確分析至限度的50%。 線性 配制的線性溶液的濃度應(yīng)至少包括2點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液及空白(總共3點(diǎn)),線性濃度應(yīng)包含需要檢測(cè)樣品的濃度,標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)采用合適的統(tǒng)計(jì)學(xué)方法,例如最小二聚回歸。 接受標(biāo)準(zhǔn):類別1:相關(guān)系數(shù)R不小于0.995; 類別2:相關(guān)系數(shù)R不小于0.99; 范圍 范圍應(yīng)包括樣品的最高、最低濃度具有精密度、準(zhǔn)確性、線性的要求。 接受標(biāo)準(zhǔn):類別1:居中100.0%濃度的驗(yàn)證范圍為80.0%~120.0%;非居中濃度的驗(yàn)證范圍為:比下限低10%,比上限高10%。含量均勻度:70.0%~130.0%;類別2:驗(yàn)證范圍為70.0%~130.0%; 備注:上述驗(yàn)證指標(biāo)均來自于USP<730>,藥典標(biāo)準(zhǔn)為法定最低標(biāo)準(zhǔn)。 耐用性 通過修改實(shí)驗(yàn)參數(shù)來得到,應(yīng)符合中間精密度的要求。 

中心是一個(gè)檢測(cè)設(shè)備配套齊全、檢測(cè)技術(shù)完備、人員結(jié)構(gòu)合理、管理科學(xué)的檢測(cè)機(jī)構(gòu)。現(xiàn)有高、中、初級(jí)專業(yè)技術(shù)人員和管理人員約 92 人,其中教授有 13 人,高級(jí)工程師 21 人,碩博士 39 人,具有中級(jí)職稱以上
科技人員占 50%以上。中心儀器設(shè)備有透射電鏡、掃描電鏡、電子探針、X-射線衍射儀、X-射線熒光光譜儀、等離子質(zhì)譜儀、等離子發(fā)射光譜儀、離子色譜儀、原子吸收光譜儀、大型光柵光譜儀、紫外可見分光光度計(jì)、X 射線衍射儀、氮氧氫測(cè)定儀、碳硫測(cè)定儀、激光粒度儀、光電直讀光譜
儀、掃描電鏡、粒度分析儀、萬能拉力試驗(yàn)機(jī)、疲勞試驗(yàn)機(jī)、摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)、氣相色譜、液相色譜、氣質(zhì)聯(lián)用儀等 300 余臺(tái)套,總資產(chǎn)約4200 余萬元。實(shí)驗(yàn)室面積約 4000 平方米。中心近十年來承擔(dān)國家、省級(jí)、市級(jí)項(xiàng)目 50 余項(xiàng)。獲得省部級(jí)科技進(jìn)步獎(jiǎng) 25 項(xiàng)。累計(jì)申請(qǐng)專利 30 件,其中授權(quán)發(fā)明專利 13 件,實(shí)用新型專利 3 件。主持和參與制修訂國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 350 余項(xiàng),出版專著 5 部,發(fā)表論文 300 余篇。

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